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HPLC분석관련
의약품의 광학이성질체 분리- 리사이클(Recycling)기능을 사용하여.
Multi prep HPLC system LC-Forte/R의 리사이클(Recycle) 기능을 이용한 고순도 정제
-의약품의 광학이성질체 분리-
의약품 합성 시에 광학이성질체를 만드는 화합물 들이 종종 발생하며, 때로는 이 화합물들을 분리해야 하는 경우가 생깁니다. 특정 컬럼에서 광학적 선택성이 좋아서 최적화된 조건으로 물질을 분리하는 경우도 많습니다만, 가끔 완전히 분리가 되지 않아서 고순도 분리에 어려움을 겪을 수도 있습니다.
혼합물을 분리할 때 언제나 생각해야 될 부분입니다만, 고순도로의 분리, 용매의 사용량을 절감, 생산시간 절감 등은 고민해야 할 부분입니다. 하지만 이를 연구하는 과정에서 더욱 많은 시간이 소비되는 경우도 허다합니다.
연구과정에서 시도해 볼 수 있는 방법이 많다면 해결할 수 있는 방법도 늘어날 것입니다. 본 포스트에서는 의약품의 광학이성질체를 분리하는 과정에서 고순도 분리의 최적화가 힘든 화합물을 기존과 다른 방법으로 분리를 시도하여 고순도로의 분리와 용매사용량을 절감하는 일석이조의 결과를 얻어낸 내용입니다.
사용한 기기는 Multi Prep HPLC system인 LC-Forte/R입니다.
LC-Forte/R는 분취용 액체 크로마토그래피입니다. 기존에는 분리 방법에 따라 여러 기기를 사용하였다면 LC-Forte/R은 한 기기에서 여러 분리 방법을 수행할 수 있는 장비입니다. 중압이나 저압에서의 crude한 분리를 수행할 수 있고, 고압에서의 정밀한 분리도 수행할 수 있습니다. 사용하는 컬럼도 Catridge컬럼, 유리컬럼, 스텐인리스컬럼 등 다양하게 사용하실 수 있습니다. 디텍터는 표준으로 3파장 UV 디텍터를 채용하고 있습니다. 추가로 RI 디텍터를 채용하여 UV와 RI 동시분석도 가능합니다. 기울기(Gradient)분리도 가능하고, 본 포스트에서 사용할 리사이클(Recycle)도 가능합니다. 최대 유량은 50ml/min이고, 최대 압력은 30MPa(4,350psi)까지 가능합니다.
분리할 물질은 의약품으로 사용되고 있는 이부프로펜(Ibuprofen)입니다. 비스테로이드성 소염진통제로 소염, 진통, 해열 효과를 가지고 있습니다. 아세트아미노펜 등과 함께 널리 사용하고 있는 제품입니다. 본 포스트에서는 이부프로펜(Ibuprofen)의 R폼과 S폼을 분리하려고 합니다.
이부프로펜을 단 컬럼 분리법을 이용하여 분리하게 되면 그림의 왼쪽과 같이 완전한 분리가 되지 않습니다.
이를 리사이클법을 사용하여 분리하게 되면 최초에 하나의 피크로 나오던 물질이 5차 분리에서는
오른쪽과 같이 완전 분리가 되었습니다.
순도를 비교해보면 단컬럼법에서는 95~96.8%ee의 순도를 보인데 반해,
리사이클법에서는 98.4~99.2%ee로 고순도로 분리된 것을 확인할 수 있습니다.
회수량도 84%에서 95%로 향상되었고, 무엇보다 용매소비량이 줄어들 것을 확인할 수 있습니다.
회수량이 많아져서 최종산물g당 용매소비량이 줄어든 것도 있지만, 무엇보다 리사이클 중에는
용매의 배출이 이루어지지 않기 때문에 그만큼 용매를 덜 소비하게 되는 것입니다.
용매소비량이 현저하게 적기 때문에 그만큼 분리비용도 절감될 수 있습니다.
의약품의 고순도 분리를 위한 방법으로 리사이클법을 통한 고순도화 및 비용절감을
LC-Forte/R을 이루었습니다. 하지만 모든 샘플에서 리사이클법이 유효한 것은 아닙니다.
역상계 샘플에서는 기울기(Gradient)조건이 더 유효할 수도 있습니다.
LC-Forte/R은 리사이클 뿐만 아니라 중저압 및 고압, 기울기까지 다양한 종류의 분리법은
한 시스템에서 구현이 가능합니다.
유저가 가지고 계시는 샘플의 특성에 따라 다양한 분리모드를 지원하기 때문에
최적의 결과물을 얻는 데 효과적으로 사용될 수 있을 것입니다.
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