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[사용설명서]CHIRAL ART Packing Material 코팅형
사 용 설 명 서
CHIRAL ART Packing Material
코팅형 순상용
① 머리말
항상 저희 CHIRAL ART 충전제를 이용해 주셔서 감사합니다. CHIRAL ART (코팅형)은 Silica gel기재에 Chiral Selector인 다당유도체가 코팅한 광학이성질체 분리에 적합한 분취용 충전제입니다. 당사는 CHIRAL ART충전제의 제조에 있어 엄격한 품질 관리를 실시하여 항상 동일한 제품을 고객에게 제공하고 있습니다. CHIRAL ART충전제의 성능을 충분히 활용하고 오랜 기간 사용하기 위하여 본 사용설명서를 충분히 읽으신 후 올바른 사용을 부탁 드립니다.
② 제품 사양
③ DAC Column으로의 충전 방법 (※ Dynamic Axial Compression Column)
3-1 충전제 필요량
②의 제품 사양 Bulk density를 기준으로 충전제의 필요량을 산출하여 주십시오.
3-2 Slurry조제 및 Column으로 충전
Slurry조제용 용매, 충전용 용매로 2-propanol을 권장 합니다. Slurry 농도* 가 30~40%가 되도록 조제용 용매를 첨가하여 Slurry화하여 Column에 충전합니다. 충전 압력은 사용하는 DAC Column의 내압과도 관계가 있지만 보통 6~8MPa를 권장합니다.
*Slurry농도 (%, w/v) = 충전제량 (kg) / Slurry 부피 (L) x 100
3-3 Column성능 확인 (충전 상태 평가)
충전 후, Column성능 평가를 실시하여 이론단수 (N), Peak 형상을 확인하여 주십시오. 목표로 하는 이론단수,
비대칭계수를 얻지 못한 경우, 충전 조건을 재검토하여 주십시오.
Column성능 평가 조건 예
용리액 : n-Hexane / 2- propanol (90/10, v/v)
선유속 : 180 cm/hr
검출 : UV at 230 nm
Sample : 1,3,5-Tri-tert-butylbenzene (0.5 mg/mL) [void volume marker]
trans-Stilbene oxide (0.1 mg/mL) [peak 1, peak 2]
Sample용리 용매 : 용리액
주입량 : 30 x Column단면적 (cm2) μL
평가 : trans-Stilbene oxide (peak 2)의 이론단수(N)
*사용 Column 및 LC System에 영향을 받을 수 있습니다.
이론단수 (N/m)의 기준 *
④ 사용상 유의점
・ 본 Column은 다당유도체를 코팅한 충전제입니다. 따라서 다당유도체를 용해하는 용매(THF, Acetone, Ethyl Acetate, Chloroform, dichloromethane, DMSO, DMF 등)이 소량이라도 충전제에 닿았을 경우, 성능이 크게 저하 될 가능성이 있습니다. 이러한 용매를 용리액이나 시료 용해용매로 사용하지 말아 주십시오.
・ 용리액으로서 사용 가능한 용매 및 조성(Volume/Volume)은, 아래 표를 참조하여 주시길 바랍니다. 기재된 용매 이외의 용매 조성으로 사용할 경우, 충전제가 열화 될 가능성이 있습니다.
1 : 일반적으로 사용하고 있는 Alkane은 n-hexane, n-heptane입니다. 상기 이외의 Alcohol(Methanol, 1-propanol, 1-butanol, 2-butanol 등)도 사용할 수 있지만, Methanol은 Alkane과의 혼화성이 낮기 때문에 5%이하 첨가할 경우 동량의 Ethanol을 첨가하여 주십시오.
2 : 100% Methanol 및 100% Acetonitrile 에서 사용할 수 있지만, Methanol과 Acetonitrile을 직접 치환하게 되면 충전제가 열화될 수 있습니다. 중간에 Ethanol 또는 2-Propanol로 Column을 치환하여 주십시오.
・ 용리액을 치환할 경우, 유기용매끼리의 혼화성에 주의하여 주십시오. Alkane/Alcohol계 용리액에서 극성 유기용매 (Methanol, Acetonitrile등)로 치환 할 경우, 먼저 Ethanol 또는 2-propanol 등 상용성 있는 용매를 Column에 치환 한 후 사용하는 용리액으로 충분히 평형화 시켜 주십시오. Alkane계에 직접 치환하게 되면, 충전제가 열화될 가능성이 있기 때문에 주의하여 주십시오. 도한 극성 유기용매 (Methanol/Ethanol계, Methanol/Acetonitrile계 등)을 이동상으로 사용하는 충전제는 전용화 시켜 주시는 것을 권장 드립니다.
・ 분리 대상이 이온성 화합물의 경우, 용리액에 다음과 같은 첨가제를 넣게 되면, Peak형상이나 분리 재현성이 향상합니다. 첨가제의 농도가 높을수록 충전제의 수명을 저하시키는 원인이 되므로, 0.1%를 기준으로 분리를 확인하면서 증감시켜 주십시오
염기성 화합물 : 0.1% (상한 0.5%) diethyl amine(DEA), Butyl amine, Ethanol amine 등
산성 화합물 : 0.1%(상한 0.5%) (TFA), Acetic acid. Formic acid 등
・ 불순물이 많은 시료의 경우, 사전에 여과 등 전처리를 하거나 Guard Column의 사용을 권장 드립니다.
・ 분취 시, Column의 압력은 충전압을 넘지 않는 범위에서 사용하여 주십시오.
⑤ Column 세정 및 보관 방법
[세정 방법]
・ 용리액을 구성하는 유기용매 중, 극성이 높은 용매의 농도(예를 들어, Alkane/Alcohol계 용리액의 경우에는 Alcohol의 농도)를 높여서 Column에 잔존하는 Retention이 큰 물질을 세정하며, 세정이 더 필요한 경우에는 100% Ethanol로 통액시켜 주십시오.
・ 산이나 아민 등 첨가제가 들어 있는 용리액을 사용한 경우는 첨가제가 들어 있지 않은 용매(용리액과 동등 비율)로 먼저 치환 한 후에 위와 동일한 방법으로 세정하여 주십시오.
[충전 Column보관 방법]
・ 장기간 사용하지 않을 경우에는 세정 후, n-Hexane/2-propanol(90/10), 또는 2-propanol, Ethanol등의 유기용매에 치환하여 고온 다습한 곳을 피하여 보관하여 주십시오. 보관 중에는 Column 내부가 건조해지지 않도록 밀봉하여 주십시오.
・ 단기간이라도 첨가제가 들어있는 용리액에서 보관하지 말아 주십시오.
⑥ 충전제의 보관
미사용 충전제 : 출하된 용기에 넣은 채로 고온 다습한 곳을 피하여 보관하여 주십시오.
사용이 끝난 충전제 : 분취 후에는 ⑤에 따라 충전제를 세정한 후, 건조한 상태에서 보관 할 경우에는 2-propanol 및 Ethanol 등의 유기용매에 치환 한 후, Column에서 충전제를 빼주십시오. 충전제는60℃ 이하에서 건조 한 후, 고온 다습한 곳을 피해 보관하여 주십시오. Slurry용매로 보관 할 경우에는 Slurry 용매로 치환한 후 충전제를 빼 주십시오. 또한, 한번 사용한 충전제에 대해서는 반품, 보증 드리고 있지 않습니다
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